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化學(xué)需氧量的測(cè)定

更新時(shí)間:2019-12-17瀏覽:1722次
  化學(xué)需氧量是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量,用氧的毫克/升表示。
 
  化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。
 
  重鉻酸鉀法:
 
  1、原理
 
  在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
 
  2、干擾及消除
 
  氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.
 
  3、儀器:
 
  (1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。
 
  (2)50ml酸式滴定管
 
  試劑:
 
  (1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。
 
  (2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。
 
  (3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線,搖勻。用前,用重鉻酸鉀標(biāo)定。
 
  標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。
 
  —硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)
 
  —硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)
 
  (4)硫酸—硫酸銀:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2天使溶解。
 
  (5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
 
  4、實(shí)驗(yàn)步驟:
 
  (1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;
 
  (2)加入約0.4g硫酸汞;
 
  (3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;
 
  (4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液;
 
  (5)搖勻,連接冷凝管,加熱沸騰回流2小時(shí);
 
  (6)冷卻后,從冷凝管加入90ml蒸餾水;
 
  (7)取下錐形瓶,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。
 
  計(jì)算:
 
  —取樣的體積ml;
 
  —硫酸亞鐵銨的濃度,mol/L;
 
  —滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;
 
  —滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;
 
  8--1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)
 
  —稀釋倍數(shù)
 
  注意事項(xiàng):
 
  (1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。
 
  (2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。
 
  (3)在COD大于500時(shí),要進(jìn)行稀釋,大致如下:
 

COD

800

1500-2500

3000-15000

>20000

稀釋倍數(shù)

2

3-6

10-50

>100


  以上稀釋倍數(shù)僅供參考
 
  (4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g,所以溶解0.4251g干燥過(guò)的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。
 
  (5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。
 
  (6)也可用COD速測(cè)儀進(jìn)行比色測(cè)定。
 
  (7)有關(guān)資料介紹:水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會(huì)使COD按常規(guī)的方法無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定,一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來(lái)消除干擾,主要是里面的氨基起作用:
 
  NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
 
  NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
 
  該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生,放出氨氣,從而達(dá)到去除NO2-的目的。
 
  實(shí)驗(yàn)研究表明:10mg掩蔽劑幾乎可以*掩蔽1mg的NO2-;掩蔽劑對(duì)空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大,超過(guò)15mg時(shí),對(duì)測(cè)定影響較大。
 
  以上說(shuō)明僅供參考。

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